二手10平方医药真空冷冻干燥机 产品在升华时要吸收热量,一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量,因此升华阶段必须对产品进行加热.但对产品的加热量是有限度的,不能使产品的温度超过其自身共熔点温度.升华的产品如果低于共熔点温度过多,
则升华的速率降低,升华阶段的时间会延长;如果高于共熔点温度,则产品会发生熔化,干燥后的产品将发生体积缩小,出现气泡,颜色加深,溶解困难等现象.因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度,但又不能超过共熔点温度.
二手10平方医药真空冷冻干燥机 由于产品升华时,升华面不是固定的.而是在不断的变化,并且随着升华的进行,冻结产品越来越少.因此造成对产品温度测量的困难,利用温度计来测量均会有一定的误差.
可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度,把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1-2秒的时间(切不可太长).然后又迅速打开,在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况,计下压强升高到某一点的最高数值.从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值,这个温度值就是升华时产品的温度.
产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断.如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值,则说明产品的温度低于共熔点的温度;如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值,则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度.
冷冻干燥时冻干箱内的压强,过去认为是越低越好,现在则认为不是越低越好,而是要控制在一定的范围之内.
压强低当然有利于产品内冰的升华.但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低.实验标明:在冻干箱的压强低于0.1毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于0.1毫巴时,气体的对流传热就明显增加.在同样的板层温度下,压强高于0.1毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加.
但是,当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,产品吸热量降减少.于是产品自身的温度上升,当高于共熔点温度时,产品将发生熔化,造成冻干失败.